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液相色譜儀的分離系統由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內部拋光的不銹鋼制成,柱內徑為1~4mm,柱長(cháng)為10~50cm,柱形多為直形,內部充滿(mǎn)微粒固定相。近年來(lái),由于高性能填充劑的細?;?,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內徑為...
高效液相色譜系統使用液體作為流動(dòng)相,采用高壓輸液系統將不同極性的單一溶劑或流動(dòng)相,如不同比例的混合溶劑和緩沖液,泵入裝有固定相的色譜柱中。色譜柱中的組分分離后,進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測,從而實(shí)現樣品的分析。高效液相色譜系統根據分離機制的不同,HPLC原理可分為離子交換色譜法、分子排阻色譜法及液液分配色譜法。1、離子交換高效液相色譜法:固定相是離子交換樹(shù)脂。樹(shù)脂上可電離離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的離子及被測組分的離子進(jìn)行交換,根據各離子與離子交換基團具有不同的電荷吸引力而分離。2、分...
提高液相色譜中柱效的有效途徑有:減小填料粒徑,增加色譜柱長(cháng),使用盡量大小均一、外型規則的填料,使用合適的流速,使用合適的流動(dòng)相組成,使用合適的固定相。高效液相色譜的工作方式:在柱層析中,溶劑在重力作用下滴入裝有吸附劑的色譜柱中。高效液相色譜是一種改進(jìn)的柱色譜。在高達400個(gè)大氣壓的高壓下,泵輸送溶劑通過(guò)色譜柱。柱吸附劑或固定相通常是由固體顆粒(如二氧化硅或聚合物)制成的顆粒材料。與柱色譜相比,利用泵輸送,不僅可以快速分析,而且可以使用更小的顆粒作為柱填料。粒子越小,其表面積更...
制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途。制備液相色譜的出現,使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標。制備液相色譜儀特點(diǎn):按照操作的樣品量分為三種:半制備(≤100mg)、制備(0.1-100g)、大規模制備(≥100g)。色譜柱直徑一般大于2厘米,主要用于工業(yè)化大生產(chǎn)。制備液相色譜儀應用領(lǐng)域:科研、工業(yè)化大生產(chǎn),尤...
高效液相色譜儀是分析實(shí)驗室常用的測試儀器之一,其應用越來(lái)越廣泛。高效液相色譜儀在使用過(guò)程中,難免會(huì )出現各種各樣的問(wèn)題,并將直接影響到所測數據的準確性和儀器的正常工作。1、試管的潔凈問(wèn)題:高效液相色譜儀分析法是一個(gè)很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會(huì )影響試驗結果的準確性。例如,在用甲醇作溶劑來(lái)溶解樣品時(shí),所用的小試管是用橡膠塞來(lái)做蓋子的,因此,在每次進(jìn)樣時(shí),都有一個(gè)保留時(shí)間固定的干擾峰存在,后經(jīng)證實(shí),此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生,換用玻璃試管后,干擾峰...
制備型液相色譜通常都被認為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設備的大小和系統消耗的流動(dòng)相的多少來(lái)決定制備液相色譜,而是依據分離目的來(lái)決定。分析液相的目的是給一種組份進(jìn)行定量和定性。制備液相的目的是對產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。與傳統的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著(zhù)合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域對高純度組份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應用的領(lǐng)域也在迅速的擴大發(fā)展。制備型液相色譜的分離目的是從...
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