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怎樣裝填制備液相色譜的色譜柱?

更新時(shí)間:2022-01-13      點(diǎn)擊次數:994
  制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì),即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿(mǎn)足研究和其它用途。制備液相色譜的出現,使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個(gè)重要指標。
  制備液相色譜儀特點(diǎn):按照操作的樣品量分為三種:半制備(≤100mg)、制備(0.1-100g)、大規模制備(≥100g)。色譜柱直徑一般大于2厘米,主要用于工業(yè)化大生產(chǎn)。
  制備液相色譜儀應用領(lǐng)域:科研、工業(yè)化大生產(chǎn),尤其是化學(xué)、化工、制藥行業(yè)的工業(yè)前處理步驟,應用十分普遍。
  怎樣裝填制備液相色譜柱?
  操作裝填的時(shí)候,要注意的事項有哪些?
  1.勻漿溶液的制作:先稱(chēng)取一定數量的填料于燒杯內,再逐步向燒杯內加入一定數量試劑,最后用玻璃棒充分攪拌均勻。
  2.勻漿溶液的轉移和色譜柱柱管內壁的清洗:先將燒杯內勻漿液,超聲脫氣后,轉移至色譜柱柱管內,將勻漿液全部裝入柱內。再用盛有試劑的洗瓶,淋洗色譜柱柱管內側,使柱管內側無(wú)填料附著(zhù)。運行設備,活塞下移,排氣泡。將活塞頭放置于柱管上端,操作控制臺使活塞向下移動(dòng),當活塞頭上端液路管有液體流出時(shí),觀(guān)察是否有氣泡排出,等氣泡*排空后,用堵頭將其堵上。然后運行設備,活塞下移,開(kāi)始裝柱。打開(kāi)色譜柱柱管下端連接管路的堵頭,將柱頭壓力設為一定壓力。勻漿液通過(guò)色譜柱柱管下端連接管路,流入廢液桶。最后靜置10Min。
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