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液相色譜儀的分離系統由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內部拋光的不銹鋼制成,柱內徑為1~4mm,柱長(cháng)為10~50cm,柱形多為直形,內部充滿(mǎn)微粒固定相。近年來(lái),由于高性能填充劑的細?;?,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內徑為...
中壓制備色譜的主要部件為輸液泵、進(jìn)樣閥、檢測器、餾分收集器等,早期的中壓液相制備色譜,其輸液泵zui大流速可達156mL/min,并配有阻尼器,以保證液流的穩定;進(jìn)樣器配有0.5-50mL的不同體積的定量管;檢測器有紫外和示差折光檢測器,流通池體積比較大,允許大流量流動(dòng)相通過(guò)而無(wú)需分流;餾分收集器有原盤(pán)式和排式兩種,原盤(pán)式的接收管可多達80個(gè),而后者則更多;色譜柱內徑9-105mm,長(cháng)度250-1760mm不等。柱壓在5-20bar(或75-300psi)之間,廣泛用于實(shí)驗室...
制備型液相色譜通常都被認為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設備的大小和系統消耗的流動(dòng)相的多少來(lái)決定制備高效液相色譜,而是依據分離目的來(lái)決定。分析液相的目的是給一種組份進(jìn)行定量和定性。制備液相的目的是對產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。與傳統的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著(zhù)合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域對高純度組份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應用的領(lǐng)域也在迅速的擴大發(fā)展。實(shí)驗室級別的制備型液相色...
分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(gè)(或者幾個(gè))純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長(cháng)度,使用的相對多的流動(dòng)相。然而,當色譜柱上樣品負載加大的時(shí)候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經(jīng)濟上來(lái)說(shuō)。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。制...
柱溫箱是液相色譜儀分析中用來(lái)控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準確、穩定地控制液相色譜柱的穩定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時(shí)間,保證分析結果。準確度和再現性。對于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過(guò)程,但樣品的不穩定保留時(shí)間會(huì )增加檢測的難度,分辨率也會(huì )降低。相反,當柱溫較低時(shí),分離分辨率提高,但分離過(guò)程時(shí)間較長(cháng),因為在低溫條件下,流動(dòng)相粘度的增加會(huì )延長(cháng)檢測時(shí)間,增加泵的磨損。同時(shí),溶解度的相對降低將導致緩沖鹽結晶現象和...
液相色譜主要用于對吸收紫外線(xiàn)的液態(tài)有機物(不飽和有機物)進(jìn)行定性、定量分析和純度分析,定性,是保留時(shí)間的特征峰值。沒(méi)有辦法分析物質(zhì)結構,但如果已知的物質(zhì)是x,則要測量的物質(zhì)可以與x標準物質(zhì)比較。液相色譜測定表明,該物質(zhì)的停留時(shí)間相同,測定結果表明,該物質(zhì)主要用于測試中的色譜鑒定。影響液相色譜儀分離度的因素有色譜柱填充性能、流動(dòng)相和流速等。一、色譜柱填充性能:液相色譜柱的分離性能由固定相粒度、柱長(cháng)和柱壓降(由柱內徑和柱填充狀況決定)決定,這三個(gè)參數度也決定了樣品組分的保留時(shí)間。...
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