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柱溫對液相色譜儀的分離效果有哪些影響

更新時(shí)間:2022-03-22      點(diǎn)擊次數:747
  柱溫箱是液相色譜儀分析中用來(lái)控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準確、穩定地控制液相色譜柱的穩定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時(shí)間,保證分析結果。準確度和再現性。對于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過(guò)程,但樣品的不穩定保留時(shí)間會(huì )增加檢測的難度,分辨率也會(huì )降低。相反,當柱溫較低時(shí),分離分辨率提高,但分離過(guò)程時(shí)間較長(cháng),因為在低溫條件下,流動(dòng)相粘度的增加會(huì )延長(cháng)檢測時(shí)間,增加泵的磨損。同時(shí),溶解度的相對降低將導致緩沖鹽結晶現象和泵、注入閥、管道和高效液相色譜儀色譜柱的堵塞。雜質(zhì)被吸附在填料上,不易洗脫,從而影響色譜柱的使用壽命。
  一般來(lái)說(shuō),高效液相色譜儀色譜分析的過(guò)程取決于流動(dòng)相和固定相結合分離的差異,從而實(shí)現物質(zhì)的分離。溫度會(huì )影響結合分離過(guò)程,從而影響高效液相色譜儀色譜分析過(guò)程。柱溫的變化對分離度和峰形有影響,但對柱的分離程度影響不大。影響柱分離度的因素有:柱型、性質(zhì)(粒徑、粒度分布等)、填充條件、柱長(cháng)、流動(dòng)相類(lèi)型、流速以及決定柱效率的物質(zhì)性質(zhì)。
 ?。?)色譜柱越長(cháng),填料性能越好,組分間的分離效果越好,但色譜柱越長(cháng),壓降越大,輸入壓力受到限制。如果高效液相色譜柱長(cháng)度過(guò)長(cháng)會(huì )增加進(jìn)出口壓力比,反之會(huì )降低分離度。
 ?。?)柱填料的粒徑也是主要因素,顆粒越細,由于表面積的增加,其分辨率效果越好,但微粒會(huì )增加柱的壓降并起到反應的作用;
 ?。?)柱溫對分離效果也有很大的影響,因為氣體在液體中的溶解度或固體表面的吸附程度隨著(zhù)溫度的升高而降低。在氣-液色譜分析中,當溫度超過(guò)一定溫度時(shí),靜態(tài)液體通常從高效液相色譜儀色譜柱中蒸發(fā),因此在選擇高效液相色譜儀色譜柱溫度時(shí)應考慮樣品的沸騰點(diǎn)。一般情況下,它略低于樣品的平均沸點(diǎn)。
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