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高效液相色譜分析過(guò)程中對定性分析有哪些要求

更新時(shí)間:2022-05-18      點(diǎn)擊次數:958
  HPLC過(guò)程中影響待測組分遷移的因素較多,同一組分在不同色譜條件下的保留值可能相差很大。即便在相同的操作條件下,同一組分在不同色譜柱上的保留值也可能有很大差別。因此,在高效液相色譜分析過(guò)程中,對定性分析方法提出了更高的要求。
 ?。?)利用檢測器的選擇性進(jìn)行定性將經(jīng)色譜柱分離后的樣品引入并聯(lián)或串聯(lián)的幾種不同檢測器,根據它們不同的檢測性能,視其出峰情況可以初步判別出未知化合物的具體類(lèi)別。
 ?。?)反相色譜中的“a、C”指數定性在以硅膠為固定相的反相色譜中,待測組分保留值與流動(dòng)相組成關(guān)系式中的系數能夠反映待測組分的結構特征,因此可用于待測組分的輔助定性。
  反相色譜中有機調節劑的濃度c與待測組分的分配比之間滿(mǎn)足對數線(xiàn)性關(guān)系,可表示為:
  lnk=a+Cc(10.8)
  式中,a、C分別為與流動(dòng)相性質(zhì)、固定相性質(zhì)有關(guān)的常數。
  基于式(10.8),盧佩章等列出了460種化合物在C18柱上不同條件下的a、C指數,并提出可不同柱系統、不同沖洗劑濃度組成時(shí),a、C指數之間的換算方法。在相同的色譜條件下,如果樣品中某一組分的a、C指數與某已知標樣相同,即可認定兩者為同一種化合物。
  此外,待測組分的分配比k作為一種結構型物性參量,其對數值與同系物碳數n之間存在良好的線(xiàn)性關(guān)系。
  lnk=a+bm(10.9)
  式中,a、b為常數。對于包含同系物組分的樣品,如果已知部分同系物在色譜圖中的位置,此時(shí),可以根據碳數規律來(lái)推測其他同系物組分。
  
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